東華分析——階梯循環伏安法介紹

最基本名詞解釋

臺階循環往復伏安法（Staircase Cyclic Voltammetry，SCV）是適(shi)用(yong)給定的(de)(de)階(jie)躍期(qi)限與階(jie)躍高(gao)強(qiang)度從(cong)起至電(dian)(dian)極(ji)電(dian)(dian)勢差差測試(shi)儀到(dao)三(san)角(jiao)形的(de)(de)中心電(dian)(dian)極(ji)電(dian)(dian)勢差差，再由三(san)角(jiao)形的(de)(de)中心電(dian)(dian)極(ji)電(dian)(dian)勢差差測試(shi)儀到(dao)終究電(dian)(dian)極(ji)電(dian)(dian)勢差差的(de)(de)兩(liang)關鍵(jian)期(qi)電(dian)(dian)壓值測試(shi)儀科(ke)技，其測試(shi)儀整(zheng)個過(guo)程(cheng)可在好幾個三(san)角(jiao)形的(de)(de)中心電(dian)(dian)極(ji)電(dian)(dian)勢差差相互(hu)間曾多次反復。該辦(ban)法是號碼(ma)三(san)極(ji)管電(dian)(dian)勢測試(shi)儀的(de)(de)表達，也(ye)是階(jie)躍伏安法（適(shi)用(yong)階(jie)梯式波）的(de)(de)非常典型(xing)表達^[1]。

選擇Reimann-Stielties（黎曼(man)-斯(si)提杰斯(si)）級數拉開法，謝宋江因^[1]從(cong)的理論上求(qiu)出了非線(xian)性(xing)復印(yin)機掃描伏安法和SCV的一樣性(xing)及不確定性(xing)電話聯系，認同SCV在級限(xian)積極意義上可行得與線性掃錨伏安法*一樣的的的結果。階梯式波階躍幅值的程度適時間的多少可不同實驗室符合要求而定。當階躍幅值足以個小時，得出的極化線性將更加接近于慢掃錨極化線性。在此之后，莫等^[2]還有基礎上時，推論了成平行線催化氧化管理體系線形掃一掃伏安法與梯階掃一掃伏安法皆可以的工作功率的理論式子，發展這二者之間互相的各種相關關系相當顯著，即這二者之間的波型差多一模一樣，且在梯階數多的條件下，取有效的取樣分率，利于這二者之間的連接起來性的程度超過更好；在化學上的不良反應線速度常計算結果大時，這二者之間可簡單化為一模一樣的工作功率式子。

SCV措施與常(chang)規的(de)巡環伏安法(fa)（CV）對比，其強勢重(zhong)要SCV的(de)方式能致任務電極材料與鹽溶液用戶界面期間的雙重相應引起(qi)的電感直流電壓最短化，故而SCV工(gong)藝能(neng)更(geng)精準地檢測的系統法拉電流量特征^[3]。還有就(jiu)是，SCV步驟與(yu)CV方式 的(de)(de)用使用范圍基本(ben)性(xing)不對，和(he)平常(chang)一樣見的(de)(de)電化工環節(jie)(jie)中的(de)(de)相關性(xing)與(yu)化學發(fa)光法(fa)測試軟(ruan)件、探針環節(jie)(jie)的(de)(de)可逆轉性(xing)判別、探針表皮反饋生理機制鉆(zhan)研等^[4,5,6,7]。

東(dong)華DH7000系列產品電催(cui)化工(gong)作上(shang)站激發數據信號及主(zhu)要(yao)指標

2.1 獎勵激(ji)勵數(shu)據(ju)信息

DH7000類(lei)別電化工(gong)運作(zuo)站動(dong)階梯性反復伏安法(fa)的(de)激烈信息如圖甲(jia)所示2一樣。實(shi)現調節參比電極電勢連續(xu)不斷掃錨來測量直(zhi)流電值(zhi)。

DH7000系(xi)統階梯性再循環(huan)伏安法的激(ji)勁數(shu)據(ju)信號

2.2 核(he)心運作

DH7000產(chan)品系列電化學分析(xi)上工做(zuo)站(zhan)進(jin)行動直流電壓極化法測試時要要設制的因素有初期電勢、節點電勢、最后電勢、階躍高強度、階躍耗時。

起初電勢差差：電勢差差掃(sao)描機開始點，測量儀(yi)器可制定條件-10 V~10 V，自選(xuan)擇對應于(yu)“Ref"或“OC"。基本原則樣品(pin)英文及保(bao)障體系(xi)的優點，在事(shi)實上的測(ce)驗流程中，推介無機系(xi)配置范疇(chou)-5 V~5 V，水相工作體(ti)系(xi)裝置空間為-2 V~2 V。

端點電勢差：電勢差掃一掃最快亦或最.低點，儀(yi)器設備可布置比(bi)率-10 V~10 V，可選裝擇針對“Ref"或者是“OC"。科學(xue)實驗中參數指標設制與真正電位差一(yi)樣的。

以后電勢差差：電勢差差打印機掃描以后點，器材可(ke)如何設置范(fan)圍之內-10 V~10 V，可以(yi)選擇(ze)擇(ze)取(qu)決于于“Ref"或者是“OC"。試驗中因素(su)裝(zhuang)置與(yu)真正電勢一致性。

階躍較高：設備可設置范疇0.02 mV-1000 mV。建議設為面積0.001~0.02 V。

階躍周期：分析儀器可設施面積0.0002s-1000s。分享(xiang)設置(zhi)成范圍圖0.001s~1s。

閱讀速度：階躍層面/階躍用時。

都點(dian)數(shu)：兩次(ci)電(dian)磁獲取(qu)同一個點(dian)。為正(zheng)個測試的點(dian)數(shu)。

主意(yi)：梯(ti)階(jie)嵌(qian)套循環伏安法掃(sao)(sao)碼(ma)器(qi)法不(bu)(bu)適宜(yi)選取過高(gao)掃(sao)(sao)速，是由(you)于掃(sao)(sao)速相當(dang)階(jie)躍(yue)位(wei)(wei)置與階(jie)躍(yue)時(shi)(shi)(shi)長(chang)(chang)的(de)(de)比率，當(dang)掃(sao)(sao)碼(ma)器(qi)階(jie)躍(yue)位(wei)(wei)置過高(gao)時(shi)(shi)(shi)，試驗(yan)英(ying)文(wen)收(shou)集點數過少，不(bu)(bu)能滿意(yi)試驗(yan)英(ying)文(wen)規范要求；而設(she)置過低的(de)(de)掃(sao)(sao)碼(ma)器(qi)時(shi)(shi)(shi)長(chang)(chang)，則實驗(yan)室(shi)設(she)備(bei)的(de)(de)數據(ju)信(xin)息(xi)收(shou)集的(de)(de)頻率會起所約束。從而，為可(ke)以獲得較高(gao)的(de)(de)SCV測(ce)式成(cheng)果(guo)，在SCV參(can)數指(zhi)標如何(he)設(she)置時(shi)(shi)(shi)，盡量用一(yi)(yi)些(xie)選擇(ze)適合的(de)(de)階(jie)躍(yue)長(chang)(chang)度與階(jie)躍(yue)時(shi)(shi)(shi)候，還最好以確(que)保一(yi)(yi)次不(bu)(bu)斷(duan)循環的(de)(de)實驗(yan)室(shi)點數高(gao)達(da)100個點上述。

軟件測試指標體系

3.1 UPD體制

1）軟件測試組織體制：以0.2M CuSO₄+0.1M H₂SO₄為使用鈦金屬電極質，在三金屬電極網絡體系中展(zhan)開SCV測試(shi)圖(tu)片，即以預加工處理好之前的金電極片為(wei)(wei)WE（WE與SE短接），Pt絲為(wei)(wei)CE，過剩甘汞(gong)參比電(dian)極為(wei)(wei)RE。

2）金工(gong)業預的處理：按照內(nei)直(zhi)徑為(wei)5、0.3和0.05 μm的Al₂O₃粉從左到右對金參比電極實施電學鏡面拋光，最后用去正離子水拆洗好，在0.5M H₂SO₄溶劑中來進行屢次電生物純化，早以顯現全部的金電極片陽極氧化保存癥狀峰。

3）常見鼓勵(li)網絡信號技術參數：較(jiao)早電勢為0.5 V，端點電(dian)極電(dian)位1為0.5 V，極點電位差2為0.1 V，既定電極電位為0.5 V，階躍(yue)時間均(jun)為0.1 s，階躍非常(chang)各是為1 mV和0.5 mV，匹配掃面(mian)波特(te)率分開為0.01 V/s和0.005 V/s。

4）檢驗利(li)用(yong)儀器設備：DH7003分析化學式作業站

5）測試(shi)結果：

DH7000產(chan)品系(xi)列電有(you)機化學的服(fu)務站UPD管理(li)體(ti)系(xi)下SCV做法(fa)測式沒想(xiang)到

就能夠分析到Cu UPD完成的沉積狀峰和浸提峰，且峰直流電壓值現在掃速的提升，自動上鏈的效率降低等不良情況的發生而提升，自動上鏈的效率降低等不良情況的發生。在(zai)具體的應(ying)用軟件探(tan)析中，可基于SCV測(ce)試圖(tu)片最(zui)終結(jie)果(guo)對UPD環節實施(shi)更加深入(ru)探(tan)究，列(lie)舉，當UPD直流電壓峰峰值與掃速的多平方米根展顯出出不錯的線性網絡感情時，反映了出UPD步驟受(shou)想(xiang)法(fa)鋁離(li)子擴散作用步驟控住；當UPD電壓電流閥值與掃速形(xing)成出(chu)穩定的平(ping)滑(hua)有關時表示出(chu)UPD整(zheng)個工作受反應遲鈍(dun)陰陽離(li)子粘附(fu)整(zheng)個工作有效(xiao)控制(zhi)。

3.2 鐵氰.化.鉀體系

1）測驗風險管理體系：以1 mM K₃[Fe(CN)₆]+1 M KCl為可以支持電解設備質，在三金屬電極工作體系中(zhong)確定(ding)SCV軟件(jian)測試，即以預治療好后的玻碳參比電極為(wei)WE（WE與SE短(duan)接），Pt絲為(wei)CE，是處于(yu)飽和狀態甘汞金屬電極(ji)為(wei)RE。

2）玻碳電極(ji)材料預的治理(li) ：選(xuan)取內徑為1200目的Al₂O₃粉順序對玻碳參比電極開始工具打磨拋光，完后用去陰離子水的洗滌很臟待會兒用。

3）通常鼓舞走勢技術(shu)參數：首先(xian)電勢差為0.6 V，節點電勢1為0.6 V，端點電勢差(cha)2為-0.15 V，進而電位差為0.6 V，階躍長度(du)為5 mV，階躍時候為0.1 s，相(xiang)對應掃碼帶寬為0.05 V/s。

4）測式運用設(she)備(bei)：DH7006電無機化學業務站

5）測試結果(guo)：

DH7000系統(tong)分析化(hua)學式工作上站鐵(tie)氰(qing).化(hua).鉀體系下SCV技巧公測最終結果

鐵氰.化.鉀保障工作體系做為分析化學上的檢測的中最基礎條件、一般的不可逆轉保障工作體系，鐵氰.化.鉀離子在電極上的還原是受擴散控制的電化學過程，其峰電流i_p與掃速v關聯擁有(you)Randles-Sevcik式子^[8]：

進來：n為(wei)每(mei)種電可溶性顆粒體(ti)(ti)現(xian)時的(de)轉回手機數，F為(wei)法(fa)拉第常數，96485 C/mol；c₀為氫氧化鈉溶液缺省氧濃度，mol/cm³；A為電極材料滋(zi)養綠地面積，cm²；D₀為外擴散指數公式，cm²/s；R為有(you)機廢氣氣體常數；T為溫(wen)度表(biao)；v為掃描軟(ruan)件濃(nong)度，V/s。

可要根據Randles-Sevcik方(fang)程(cheng)組求(qiu)出(chu)(chu)金屬電(dian)極(ji)的堿化戶型亦或是稀(xi)硫酸(suan)標準(zhun)體(ti)系的散出(chu)(chu)因子(zi)。

3.3 天然色素工作體系

1）檢查工作體系：以(yi)空頁PBS為蘋果支持鈦電極片質，在三電極片網絡體系中做SCV測試方法，即以預工作好之前的玻碳參比電極為(wei)WE（WE與(yu)SE短(duan)接），Pt絲為(wei)CE，供(gong)大于求甘汞參比電極為(wei)RE。

2）玻碳工業預的外(wai)理：先適用1200目(mu)標Al₂O₃粉對玻碳金(jin)屬(shu)電極做初(chu)中物理探(tan)索(suo)，連在一起去(qu)亞鐵(tie)離子水(shui)難以清理清洗(xi)，往(wang)后(hou)取0.5 uL交織(zhi)豎直的殼(ke)聚糖與碳納米管交織(zhi)鹽溶液滴涂到玻碳金(jin)屬(shu)電極接觸(chu)面，待必然涼干(gan)后(hou)，在空缺PBS保護液(ye)中環掃10圈，以穩定可靠金屬電極(ji)，之后在(zai)30 μmol/L百(bai)香果(guo)黃硫酸銅溶液中含(han)有(you)5 min預留。

3）核心表(biao)揚數字信號性(xing)能：最早(zao)電勢差為0.6 V，極點電勢1為(wei)0.6 V，三(san)角(jiao)形的(de)中(zhong)心電勢差2為1.1 V，后(hou)面電勢(shi)為(wei)0.6 V，階躍角度(du)為1 mV，階躍日子為0.01 s，相對應的(de)閱讀速度為0.1 V/s。

4）測試軟件采用實驗儀器(qi)：DH7006電有機化學作業站

5）測試結(jie)果：

DH7000系列電化學工作站色素體(ti)系下SCV方法(fa)測試結果

從色(se)斑(ban)標準體系(xi)的SCV測試方法(fa)最終結果不錯(cuo)看出(chu) ，著色(se)劑(ji)指(zhi)標管(guan)理體系(xi)為光電催化物(wu)質不能逆(ni)指(zhi)標管(guan)理體系(xi)，僅在0.6~ 1.1 V正面(mian)掃一掃進程中的950 mV付進出顯某個表現氧化(hua)物峰。為(wei)此(ci)，SCV的(de)方法也可(ke)簡單采用辨別電極片的(de)過程(cheng) 的(de)可(ke)逆性性。

3.4 雜多酸網絡體系

1）檢測制度：以0.1M H₂SO₄為認可電解拋光質，在三探針采集體系中展開SCV試驗，即以預工作好后面的玻碳電極材料為(wei)WE（WE與SE短接），Pt絲(si)為(wei)CE，飽和狀態甘汞金(jin)屬電(dian)極為(wei)RE。

2）玻碳(tan)工業預的整理：先是(shi)應用1200為的Al₂O₃粉(fen)對玻碳(tan)金(jin)屬電(dian)極來(lai)物理(li)性(xing)打磨(mo)拋光，使用去(qu)陰陽離子水刷(shua)洗乾(qian)凈，取0.5 uL相(xiang)溶(rong)(rong)平均的(de)(de)(de)殼聚(ju)糖與碳(tan)納米管相(xiang)溶(rong)(rong)水溶(rong)(rong)劑(ji)滴涂到(dao)玻碳(tan)金(jin)屬電(dian)極外表面，待自燃自然風(feng)干后，在稀硝酸鈉水溶(rong)(rong)劑(ji)中(zhong)來(lai)CV打印(yin)機掃描(miao)(miao)10 min以清(qing)(qing)掉的(de)(de)(de)記憶效果（相(xiang)電(dian)壓掃描(miao)(miao)拍照(zhao)超(chao)范圍為(wei)0~1.2 V），最后一個將(jiang)稀氫氧化(hua)鈉治療好的(de)(de)(de)電(dian)極片復制到(dao)10 g/L的(de)(de)(de)雜(za)多酸水溶(rong)(rong)液聚(ju)集30 min再用去(qu)陰陽離子水清(qing)(qing)潔好備品。

3）首(shou)要激勵機制無線信號性能指標：校園營(ying)銷(xiao)原始電極電位為(wei)0.8 V，三角形的中心電勢1為0.8 V，端點電勢(shi)差2為-0.2 V，結果電位差為0.8 V，階躍程度為3 mV，階躍周期為0.1 s，對應(ying)著掃(sao)描(miao)儀(yi)掃(sao)描(miao)波特率為0.03 V/s。

4）檢測便用議(yi)器：DH7006電物理作業站

5）測試結果：

DH7000系列作品電催化運轉(zhuan)說站在雜多(duo)酸標準下SCV辦(ban)法(fa)公測(ce)效(xiao)果

從該圖(tu)也(ye)可以找到，正(zheng)面檢測(ce)(ce)時候中，雜多酸模式的SCV公測(ce)(ce)效果(guo)有個空氣氧化峰(feng)，不(bu)同(tong)地處0、350、和(he)570 mV隨(sui)近；同(tong)樣是(shi)，在反(fan)方向(xiang)檢測(ce)(ce)時候中，SCV公測(ce)(ce)效果(guo)也(ye)有了(le)個恢復峰(feng)，不(bu)同(tong)地處500、320和(he)-50 mV隨(sui)近。

3.5 Ag2CO3體系建設

1）試驗管理(li)體制：在(zai)Ag2CO3鍍銀液管理(li)體制中，即以預除理(li)好的(de)玻碳探針為(wei)WE（WE與SE短接），Pt絲為(wei)CE，供大(da)于(yu)求甘汞探針為(wei)RE，采取SCV試驗。

2）玻碳(tan)參(can)比電極片預的清理：通過1200需(xu)求Al2O3粉對玻碳(tan)參(can)比電極片做好生物學打發，然后(hou)用(yong)去(qu)鋁離(li)子水清理好備用(yong)電源。

3）基礎(chu)表揚(yang)預警規格：校園營(ying)銷原始(shi)電(dian)勢(shi)差(cha)(cha)差(cha)(cha)為0.7 V，端(duan)點電(dian)勢(shi)差(cha)(cha)差(cha)(cha)1為0.7 V，端(duan)點電(dian)勢(shi)差(cha)(cha)差(cha)(cha)2為-1.1 V，從(cong)而電(dian)勢(shi)差(cha)(cha)差(cha)(cha)為0.7 V，階(jie)躍特(te)別為2 mV，階(jie)躍時間為0.02 s，相對應(ying)掃描機時延為0.1 V/s。

4）測試使用儀器：DH7000電生物工作(zuo)任務站(zhan)

5）測驗可是：

DH7000國產(chan)電化(hua)學分析上(shang)的運(yun)行戰在Ag2CO3網絡體系下SCV方案測(ce)試(shi)測(ce)試(shi)最終結果(guo)

從(cong)圖(tu)例可(ke)能聽到(dao)，在0.7~-1.1 V的雙(shuang)向掃描器進程中，在-0.62 V控制Ag+已經(jing)火成巖，并在-0.95 V旁邊出現替換峰(feng)。接下來，由(you)于電勢(shi)的雙(shuang)向回掃，在0~0.4 V區(qu)段出現一款 明顯的的被氧化峰(feng)，峰(feng)電勢(shi)坐(zuo)落0.18 V旁邊。

總結范文

臺(tai)階(jie)式(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)歇(xie)伏(fu)安(an)(an)(an)法(fa)(fa)為臺(tai)階(jie)式(shi)(shi)波警報(bao)的(de)(de)經典光(guang)電(dian)(dian)(dian)催化反應具體(ti)方式(shi)(shi)做(zuo)法(fa)(fa)，在臺(tai)階(jie)式(shi)(shi)的(de)(de)有(you)效耗時(shi)表精確測(ce)量直(zhi)流(liu)(liu)電(dian)(dian)(dian)大(da)(da)小(xiao)，也可以(yi)收獲與間(jian)(jian)(jian)歇(xie)伏(fu)安(an)(an)(an)法(fa)(fa)異(yi)常同類(lei)的(de)(de)導(dao)致(zhi)，且四種光(guang)電(dian)(dian)(dian)催化反應具體(ti)方式(shi)(shi)做(zuo)法(fa)(fa)的(de)(de)運用(yong)面積基(ji)礎(chu)相符(fu)。不一樣(yang)的(de)(de)獨到之處在與，線性網絡掃(sao)碼(ma)器(qi)（或間(jian)(jian)(jian)歇(xie)）伏(fu)安(an)(an)(an)具體(ti)方式(shi)(shi)做(zuo)法(fa)(fa)測(ce)試英文(wen)的(de)(de)是(shi)(shi)聯續的(de)(de)直(zhi)流(liu)(liu)電(dian)(dian)(dian)大(da)(da)小(xiao)-電(dian)(dian)(dian)位差差（i-E）的(de)(de)身材弧度(du)，而臺(tai)階(jie)式(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)歇(xie)伏(fu)安(an)(an)(an)法(fa)(fa)是(shi)(shi)由(you)2個i-E點組成了的(de)(de)的(de)(de)身材弧度(du)。值(zhi)得(de)一看(kan)目光(guang)的(de)(de)是(shi)(shi)，在哪些 安(an)(an)(an)全體(ti)系(xi)下(xia)，如欠電(dian)(dian)(dian)位差差沉淀(dian)積累、雙電(dian)(dian)(dian)層(ceng)調節作(zuo)用(yong)和(he)鉑(bo)電(dian)(dian)(dian)極材料的(de)(de)氫代謝等，間(jian)(jian)(jian)歇(xie)伏(fu)安(an)(an)(an)法(fa)(fa)和(he)臺(tai)階(jie)式(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)歇(xie)伏(fu)安(an)(an)(an)法(fa)(fa)（掃(sao)速=階(jie)躍高強度(du)/階(jie)躍耗時(shi)，v=ΔE/Δt）在同樣(yang)掃(sao)碼(ma)器(qi)時(shi)延下(xia)才能得(de)到的(de)(de)直(zhi)流(liu)(liu)電(dian)(dian)(dian)大(da)(da)小(xiao)峰峰值(zhi)機會(hui)會(hui)留(liu)存(cun)過(guo)大(da)(da)的(de)(de)文(wen)化差異(yi)。

參看論文

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